二噁英及其他化学物质污染及其检测之N 化学混匀后连接好蒸馏装置

2、噁英测定方法

(1)提取

①在双颈蒸馏瓶中加入50.OOg预先脱二氧化碳的及其及其检测样品和玻璃珠、4mL lmol／L氢氧化钠溶液，化学混匀后连接好蒸馏装置。物质污染在53.3kPa真空低温蒸馏，噁英待样品剩余10mL左右时，及其及其检测把真空度调节到93.3kPa，化学直至样品蒸至近干为止。物质污染

 ②把蒸馏液移入250mL分液漏斗中，噁英加4mL 0.1mol／L盐酸，及其及其检测用20mL二氯甲烷提取3次，化学每次3min，物质污染合并提取液。噁英用10g无水硫酸钠脱水。及其及其检测

 (2)浓缩将二氯甲烷提取液移至K-D浓缩器中，化学于55℃水浴上浓缩至10mL，再以缓慢的氮气吹至0.4～1.0mL，备用。

 (3)测定

①气相色谱条件

色谱柱：内径2～3mm，长2～3m的玻璃柱或不锈钢柱，内装涂以固定液质量分数为10％聚乙二醇20M(PEG20M)和lOg／L氢氧化钾的固定相。

 温度：柱温175℃，或从75℃以50C／min速度升至175℃后维持；气化室为2200C。

载气：氩气流速20～40mL／min。

②热能分析仪条件。接口温度为2500C，热解室温度为5000C，真空度为133～266Pa，冷阱，用液氮调至一1500C。

 ③测定。分别注人样品浓缩液和N-亚硝胺标准工作液5～10μL，通过保留时间定性，峰高或面积定量。

3、计算

 N-亚硝基二甲胺含量：

式中:h1——标准工作液中N-亚硝基二甲胺的峰高(mm)或峰面积；

H2——标准工作液中N-亚硝基二甲胺的峰高(mm)或峰面积；

 c——标准工作液中N-亚硝基二甲胺的浓度，μg／mL；

V1——样品浓缩液的进样体积，μL；

 V2——标准工作液的进样体积，μL；

 V——样品浓缩液的浓缩体积，μL；

m——样品的质量，g。

(二)气-质联用法

1、原理

样品中的N-亚硝基胺类化合物经水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取后，浓缩至一定量，采用气相色谱一质谱联用仪的高分辨峰匹配法进行确认和定

2、测定方法

(1)水蒸气蒸馏称取200g切片(或绞碎、粉碎)后的样品，置于水蒸气蒸馏装置的蒸馏瓶中(液体样品直接量取200mL)，加入100mL水(液体样品不加水)，摇匀。在蒸馏瓶中加入120g氯化钾，充分摇动，使氯化钠溶解。将蒸馏瓶与水蒸气发生器及冷凝器接好，并在锥形接收瓶中加入40mL的二氯甲烷及少量冰块，收集400mL馏出液。

(2)萃取纯化在锥形接收瓶中加入80g氯化钠和3mL的硫酸(1∶3)，搅拌使氯化钠完全溶解。然后转移到500mL分液漏斗中，振荡5min，静止分层，将二氯甲烷层分至另一锥形瓶中，再用120mL二氯甲烷分3次提取水层，合并4次提取液，总体积为160mL。

对于含有较高浓度乙醇的样品，如蒸馏酒、配制酒等，须用50mL氢氧化钠溶液(120g／L)洗有机层两次，以除去乙醇的干扰。

(3)浓缩  将有机层用10g无水硫酸钠脱水后，转移至K-D浓缩器中，加入一粒火砖颗粒，于50℃水浴上浓缩至1mL，备用。

 (4)气相色谱一质谱联用测定条件

 ①色谱条件

气化室温度：190℃。

色谱柱温度：N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基吡咯烷分别为130℃、145℃、1300C、160℃。

色谱柱：内径1.8～3.0ram、长2m的玻璃柱，内装涂以质量分数为15％PEG20M固定液和氢氧化钾溶液(10g／L)的80～100目Chromosorb WAW-DMCS。

载气：氦气，流速为40mL／min。

 ②质谱仪条件。分辨率≥7000，离子化电压为70V，离子化电流为300μA，离子源温度180℃，离子源真空度1.33×10-4Pa，界面温度180℃

③测定。采用电子轰击源高分辨峰匹配法，用全氟煤油(PFK)的碎片离子(它们的质荷比为68.99527，99.9936，130.9920，99.9936)分别监视N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺及N-亚硝基吡咯烷的分子、离子(它们的质荷比为74．0480，102．0793，130.1106，100.0636)，结合它们的保留时间来定性，以示波器上该分子、离子的峰高来定量。

3、计算

N-亚硝胺化合物含量：

式中:h1——浓缩液中该N-亚硝胺化合物的峰高，mm；

H2——标准工作液中该N-亚硝胺化合物的峰高，mm；

c——标准溶液中该N-亚硝胺化合物的浓度，μg／mL；

 V——样品浓缩的体积，mL；

m——样品质量(体积)，g(mL)。

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